SPS壓力燒結(jié)爐,全稱為放電等離子燒結(jié)爐(Spark Plasma Sintering Furnace),是一種先進(jìn)的材料制備技術(shù)設(shè)備,廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、材料科學(xué)、航空航天等領(lǐng)域。是利用脈沖電流通過(guò)粉末顆粒時(shí)產(chǎn)生的放電等離子體,實(shí)現(xiàn)材料的快速燒結(jié)。當(dāng)脈沖電流通過(guò)粉末顆粒時(shí),顆粒之間的氣隙會(huì)發(fā)生電火花放電,產(chǎn)生高溫等離子體。這些等離子體中的活性粒子具有高的能量,能夠促進(jìn)粉末顆粒表面的氧化膜分解,提高粉末表面的活性,并促進(jìn)顆粒間的接觸和粘結(jié)。在放電等離子體的高溫作用下,粉末顆粒表面迅速升溫,達(dá)到燒結(jié)溫度,進(jìn)而在外部壓力的作用下形成緊密的燒結(jié)體。
1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
安全確認(rèn):穿戴PPE,佩戴耐高溫手套、防護(hù)眼鏡、實(shí)驗(yàn)服。
環(huán)境檢查:確保設(shè)備周圍無(wú)雜物,通風(fēng)良好,冷卻水、壓縮空氣、電源供應(yīng)正常。
設(shè)備狀態(tài):確認(rèn)爐體冷卻至室溫,真空系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)無(wú)泄漏。
樣品與模具準(zhǔn)備:選擇合適尺寸的石墨模具,清潔模具內(nèi)壁、上下沖頭、墊塊,去除油污和雜質(zhì),晾干或烘干。將粉末樣品均勻裝入模具內(nèi)腔,放入下沖頭,必要時(shí)加入石墨墊塊,確保模具組件正確組裝,無(wú)歪斜。
設(shè)備檢查:檢查冷卻水流量、溫度是否正常,水溫<25°C,流量符合要求;檢查液壓油位是否正常;檢查真空泵油位和顏色,如有必要進(jìn)行更換;確認(rèn)所有安全聯(lián)鎖裝置功能正常。
2、裝爐與密封
裝入模具:將組裝好的模具小心放入爐膛內(nèi),確保其位于上下壓頭的中心位置,調(diào)整位置,避免模具與爐壁或電極發(fā)生摩擦。
關(guān)閉爐門:緩慢、平穩(wěn)地關(guān)閉爐門,手動(dòng)或自動(dòng)鎖緊爐門密封裝置,確保真空密封良好。
3、抽真空與氣氛置換
啟動(dòng)真空系統(tǒng):開啟機(jī)械泵,對(duì)爐腔進(jìn)行粗抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到一定水平(如<10 Pa),根據(jù)設(shè)備配置,可能需要開啟分子泵或擴(kuò)散泵進(jìn)行高真空抽氣。
真空度檢查:觀察真空計(jì)讀數(shù),確認(rèn)真空度能達(dá)到工藝要求(通常<10?¹Pa或更高)。保持高真空一段時(shí)間,檢查有無(wú)漏氣(真空度是否穩(wěn)定)。
氣氛置換:如果工藝要求在惰性氣氛下燒結(jié),先將腔體抽至高真空,向腔體內(nèi)充入高純惰性氣體至接近常壓,再次抽真空,重復(fù)此過(guò)程23次,以最大限度去除氧氣和水分,最后一次充入惰性氣體至工藝壓力(常為微正壓)。
4、燒結(jié)過(guò)程
升溫:根據(jù)材料特性設(shè)定升溫速率和目標(biāo)溫度,一般分為三個(gè)階段,準(zhǔn)備階段從室溫到600℃左右,升溫速率較為緩慢;快速升溫階段調(diào)快升溫速率;待接近燒結(jié)溫度前,升溫速率調(diào)慢。
保溫:到達(dá)目標(biāo)溫度后,開始計(jì)時(shí)保溫,保溫時(shí)間根據(jù)樣品大小、材料種類等因素確定。
加壓:對(duì)于SPS燒結(jié),需同步調(diào)控脈沖電流與壓力,一般在材料達(dá)到燒結(jié)起始溫度后再逐步加壓至所需壓力。
5、冷卻與出爐
冷卻:燒結(jié)完成后,按照設(shè)定的冷卻程序進(jìn)行冷卻,可采用自然冷卻或強(qiáng)制冷卻等方式。
出爐:當(dāng)爐溫降至安全溫度后,打開爐門,取出模具和樣品。
